聯(lián)合法:它是將陽(yáng)樹(shù)脂單床+陰樹(shù)脂單床+陽(yáng)陰樹(shù)脂混床的聯(lián)合方法。它綜合床法和混床法的優(yōu)點(diǎn),所得水的純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,電阻率可達(dá)10~15 MΩ•cm,Ph為7,水中的硅含量低于0.01mg/L,金屬雜質(zhì)含量在0.001mg/L以下。
2.3再生處理
電解電容器生產(chǎn)用純水的裝置經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期工作后,不論砂濾、活性炭過(guò)濾,還是離子交換樹(shù)脂的交換作用,其過(guò)濾和離子交換能力均下降,故必須進(jìn)行再生。
樹(shù)脂的再生處理依制法不同而采取不同的處理方法。
2.3.1復(fù)床的再生:
陽(yáng)樹(shù)脂單床,由高位水槽經(jīng)過(guò)水口注入5%鹽酸溶液8000ml(對(duì)4公斤樹(shù)脂而言)于交換柱中,控制流速,使之在一小時(shí)內(nèi)左右流完,再用純水或經(jīng)陽(yáng)樹(shù)脂單床流出的水淋洗至出水ph值達(dá)8~9為止。
2.3.2混床再生
混床法制電解電容器生產(chǎn)用之純水,它的處理比較麻煩,必須對(duì)砂濾器,活性炭過(guò)濾器和混合床分別進(jìn)行再生處理。
2.3.2.1砂瀘器再生方法:
逆洗-將自來(lái)水從砂濾器底部流入,使砂濾器層所開(kāi)業(yè)附的污物從頂部的排水口排出
暫停-逆洗后暫停從底部流入自來(lái)水,讓細(xì)粗砂下沉。
清洗-讓自來(lái)水從頂部流入,從底部流出,直至水清為止。如果水仍渾濁,則可再逆洗一次,直至流出水清為止,才算砂濾處理結(jié)束。
2.3.2.2活性炭過(guò)濾器再生方法
逆洗-打開(kāi)活門(mén),讓自來(lái)水從活性炭過(guò)濾器底部流入,使活性炭表面所吸附的污物從頂部排水口排出。
暫停-逆洗后暫停從底部流入自來(lái)水,讓活性炭下沉。
清洗-讓自來(lái)水從頂部流入,從底部流出,直至水清為止。如果水仍渾濁,則可再逆洗一次,直至流出水清為止,才算砂濾處理結(jié)束。
2.3.3混合床中陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再生方法
逆洗1-將原水從混合床底部流入,使附著于離子交換樹(shù)脂表面的污物從床頂部的排水管排出。同時(shí)陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂因此比重不同而分層,陰離子交換樹(shù)脂在上,陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在下。
暫停1-暫停原水從底部流入,讓交換樹(shù)脂沉淀。
逆洗2,暫停2-分別同逆洗1,暫停1一樣。此時(shí)使離子交換樹(shù)脂表面污物徹底清洗干凈,陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分層。
堿洗-它是對(duì)陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生。將濃度為5%~40%的氫氧化鈉(AR級(jí))溶液,緩慢地流入混合床里,用30~60分鐘流入完。
流出-將NaOH溶流出,120分鐘流完。
酸洗-它是對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生。將濃度為5%~36%的鹽酸(AR級(jí))溶液,緩慢地流入混合床里,20分鐘流入完。
流出-將鹽酸溶流流出,40分鐘流完。
洗凈1-將殘留雜質(zhì)用自來(lái)水清洗干凈。
混合-將陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻。
洗凈2-將樹(shù)脂最后用水清洗干凈并為采水作準(zhǔn)備。
2.4水質(zhì)的檢驗(yàn)
2.4.1物理法檢驗(yàn)
利用電導(dǎo)儀測(cè)定測(cè)定水的電阻率。電阻越高越好,表示水中的離子數(shù)越少。對(duì)于要求較高的電解電容器生產(chǎn)用純水,電阻率越高就越好。在電解電容器生產(chǎn)酸制電解液用的純水水質(zhì)要求就更高,否則會(huì)影響到產(chǎn)品性能和壽命特性等,下表列出了各級(jí)水的電阻率
2.4.2化學(xué)檢驗(yàn)
2.4.2.1PH值
用PH計(jì)即酸度計(jì)測(cè)定,或者取水樣10毫升,加甲基紅試劑(變色范圍PH=4.2~6.2)2滴,以不顯示紅色為合格;另取水樣10毫升,加溴百里酚蘭(變色范圍PH=6.0~7.6)5滴,以不顯示藍(lán)色為合格;也可用PH試紙檢查。
2.4.2.2氯離子的檢查
取水樣100毫升,加硝酸數(shù)滴,滴1%硝酸銀溶液1~2滴,搖勻。無(wú)白色混濁為合格。
2.4.2.3硫酸酸根離子的檢驗(yàn)
取水100毫升,加1%氯化鋇溶液1毫升,搖勻。無(wú)白色混濁為合格。
2.4.2.4鐵離子的檢驗(yàn)
取水樣100毫升,加鹽酸1毫升,再加0.1mol/亞鐵氰化鉀{4Fe(CN)6•3H2O)}溶液1毫升,搖勻。以不顯示藍(lán)色為合格。
2.4.2.5鈣離子的檢驗(yàn)
取水樣10毫升,調(diào)節(jié)PH為12~12.5,加入適量的鈣指示劑,搖勻。若溶液呈紅色,表示有Ca2+存在,呈藍(lán)色則為合格。
2.4.2.6鎂離子的檢驗(yàn)
取水樣10毫升,加數(shù)滴氨性緩沖溶液(PH=10)及0.5%的鉻黑T指示劑溶液2~3滴,搖勻。若溶液呈紅色,表示有Mg2+存在,呈藍(lán)色則為合格。
2.4.2.7可溶性硅的檢驗(yàn)
取水樣100毫升,加入1%鉬酸銨溶液15滴、草酸-硫酸混合液(4%H2C2O4:0.163mol/L H2SO4按1:3)8滴,搖均,放置10分鐘(或水浴加熱半分鐘),再滴入1%硫酸亞鐵銨溶液5滴,搖勻。以不顯示藍(lán)色為合格。
2.4.2.8易氧化物的檢驗(yàn)
取水樣100毫升,加入稀硫酸10毫升,煮沸后加0.063mol/L高錳酸鉀(KMnO4)溶液2滴,煮10分鐘,溶液仍呈粉紅色為合格
2.4.2.9不揮發(fā)物的檢驗(yàn)
取水樣100毫升,在水浴上蒸干,并在烘箱中于105℃干燥1小時(shí),所留殘?jiān)圆怀^(guò)0.1毫克為合格。
上術(shù)各檢驗(yàn)項(xiàng)目中,作為鋁電解電容器用的純水,在實(shí)際生產(chǎn)中主要檢測(cè)參數(shù)是純水的電阻率、氯根、PH值、硫酸根,其次是鐵離子,其結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定值